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Sep 24, 2023

Nature Communications Band 13, Artikelnummer: 4697 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Eine hervorragende Duktilität ist nicht nur für die Formgebung, sondern auch für die Festigkeit von Metallen und Legierungen von entscheidender Bedeutung. Die am weitesten verbreiteten eutektischen Legierungen leiden unter der begrenzten Duktilität und verlieren an Wettbewerbsfähigkeit gegenüber fortschrittlichen Strukturmaterialien. Hier berichten wir über ein besonderes Konzept der phasenselektiven Rekristallisation, um diese Herausforderung für eutektische Legierungen zu überwinden, indem die Kaltverfestigungskapazität der Duplexphasen vollständig aktiviert wird. Wir manipulieren das Spannungsverteilungsverhalten der beiden Phasen in einer eutektischen Hochentropielegierung (EHEA), um die phasenselektiv rekristallisierte Mikrostruktur mit einer vollständig rekristallisierten weichen Phase zu erhalten, die in das Gerüst einer harten Phase eingebettet ist. Die resultierende Mikrostruktur setzt die Kaltverfestigungskapazität im EHEA vollständig frei, indem die schwachen Grenzen beseitigt werden. Unser phasenselektiv rekristallisiertes EHEA erreicht eine hohe Duktilität von ∼35 % gleichmäßiger Dehnung bei einer tatsächlichen Spannung von ∼2 GPa. Dieses Konzept ist universell für verschiedene Duplexlegierungen mit weichen und harten Phasen und eröffnet neue Grenzen für traditionelle eutektische Legierungen als hochfeste metallische Materialien.

Eutektische Legierungen haben in der Geschichte der menschlichen Zivilisation eine dominierende Stellung eingenommen1,2, z. B. Gusseisen in der Agrargesellschaft3, Aluminiumgusslegierungen in der modernen Industrie4 und eutektische Hochentropielegierungen (EHEAs) in fortschrittlichen Metallwerkstoffen5,6,7,8 . Aufgrund der hervorragenden Gießbarkeit, frei von Seigerungen/Defekten und selbsterzeugten Doppelphasen bieten eutektische Legierungen erhebliche Vorteile bei der kostengünstigen Massenproduktion und der ausgewogenen Kombination aus Festigkeit und Duktilität9,10. Diese Vorteile verschwinden jedoch mit der raschen Entwicklung fortschrittlicher Strukturmaterialien11,12,13,14,15 aufgrund der unbefriedigenden Verformbarkeit eutektischer Legierungen und begrenzter metallurgischer Mechanismen zu deren Duktilisierung.

Die Rissbildung an schwachen Grenzflächen, einschließlich Phasengrenzen (PBs) und Korngrenzen (GBs) der harten Phasen, führt zu vorzeitigem Versagen während der einachsigen Spannung eutektischer Legierungen16,17. Diese Situation führt zu einer geringen Zugdehnung eutektischer Legierungen, obwohl beide Phasen intrinsisch kalthärtbar sind. Die Verzögerung der Rissbildung und die Verhinderung der Rissausbreitung sind bisher die einzigen erfolgreichen Wege, um die Kaltverfestigung eutektischer Legierungen aufrechtzuerhalten: zum Beispiel die Verfeinerung der Mikrostrukturen durch Kontrolle des Erstarrungsprozesses18,19 und die Rekristallisation der beiden Phasen durch Warmumformung oder starke plastische Verformung, gefolgt von anschließendes Glühen20,21. Obwohl diese Methoden den frühen Bruch eutektischer Legierungen verzögern, wird die Spannungshärtbarkeit der eutektischen Phasen aufgrund der starken Rissbildung nicht vollständig ausgelöst, so dass es immer noch schwierig ist, ultraduktile eutektische Massenlegierungen zu erhalten.

In dieser Arbeit zeigen wir, dass durch phasenselektive Rekristallisation (PSR) ultraduktile eutektische Legierungen erzielt werden, indem die Kaltverfestigungskapazität beider Phasen im Eutektikum voll ausgenutzt wird. Im Gegensatz zu herkömmlichen Strategien konzentrieren wir uns in erster Linie auf die Eliminierung und Begrenzung der Rissbildungsstellen während der Verformung, indem wir das Rekristallisationsverhalten der einzelnen Phasen anpassen. Bei reduzierten und begrenzten frühen Rissen wird die hervorragende Kaltverfestigungskapazität beider Phasen in der Eutektik vollständig freigesetzt, was zu einer zweifachen Zugdehnung im Vergleich zu denen von eutektischen Legierungen im Gusszustand (AC) und vollständig rekristallisierten (FR) führt.

In der aktuellen Arbeit präsentieren wir PSR in einem Modell EHEA Ni30Co30Cr10Fe10Al18W2 (in Atomprozent), das aus kubisch-flächenzentrierten (FCC) und geordneten kubisch-raumzentrierten (B2) Phasen besteht22,23. Im AC-Zustand weist das EHEA eine typische eutektisch-dendritische Struktur auf, wobei die Dendritenstämme gut ausgerichtete Lamellenstrukturen sind, während die interlamellaren Bereiche unregelmäßige Duplexstrukturen sind (Abb. 1a). Bei der herkömmlichen Rekristallisationsbehandlung der FR-Legierungen werden die Lamellenstrukturen eliminiert und durch gleichachsige Duplexstrukturen mit zufällig verteilten Orientierungen ersetzt (Abb. 1b). Wie berichtet, können die Lamellenstrukturen in den FR-Legierungen bei sehr niedrigen Glühtemperaturen beibehalten werden, was zu ultrafeinkörnigen (UFG) EHEAs7,24 führt. Das PSR weist im Vergleich zu den AC- und FR-Legierungen eine ausgeprägte Mikrostruktur auf. Die FCC-Phase zeigt annähernd gleichachsige Körner mit zufälligen Orientierungen, während die B2-Phase eine Skelettmorphologie mit mehreren spezifischen Orientierungen aufweist (Abb. 1c), dh PSR. Die erhöhte Häufigkeit von Zwillingsgrenzen (TBs) in der FCC-Phase und Kleinwinkel-GBs in der B2-Phase bestätigt die getrennte Rekristallisation und Erholung der beiden Phasen (ergänzende Abbildung 1). Nach der PSR weichen die Grenzflächen zwischen der FCC- und der B2-Phase von der ursprünglichen Kurdjumove-Sachs-Orientierungsbeziehung (K-S) ab und die Größe beider Phasen nimmt leicht zu (ergänzende Abbildung 2).

a–c Elektronenrückstreubeugungs-(EBSD)-Karten der inversen Polfigur (IPF) der Phasen FCC (obere Reihe) und B2 (untere Reihe) in den AC-, FR- und PSR-EHEAs. Die Einschübe zeigen die entsprechenden Polfigurenkarten (PF). d Zugkraft-Dehnungskurven der AC-, FR- und PSR-EHEAs. e Höchste Zugfestigkeit im Vergleich zur gleichmäßigen Dehnung des aktuellen PSR und weiter verstärkte PSR-EHEAs im Vergleich zu herkömmlichen AC-, FR- und UFG-EHEAs7,24,26,27,28,29,30,31,32,33.

Begleitet von PSR erhöht sich die Duktilität von EHEAs deutlich. Wie in Abb. 1d dargestellt, zeigen die tatsächlichen Zugspannungs-Dehnungskurven der AC-, FR- und PSR-EHEAs keine Unterschiede im Streckverhalten, weisen jedoch bemerkenswerte Unterschiede in der Bruchspannung und -dehnung auf. Der AC EHEA weist nur eine tatsächliche Bruchdehnung von ∼14 % auf. Der PSR EHEA mit einer maßgeschneiderten PSR-Mikrostruktur verdoppelt die Bruchdehnung auf etwa 30 %. Im Vergleich dazu erhöht die klassische FR-EHEA die Bruchdehnung nur geringfügig auf etwa 17 %. Noch wichtiger ist, dass das PSR EHEA eine enorme Kaltverfestigungskapazität bis zum Bruch aufweist, was zu einer hohen wahren Bruchspannung von ∼1850 MPa führt, die viel höher ist als die der AC- und FR-Legierungen, ∼1390 bzw. ∼1460 MPa.

Die hervorragende Duktilität und Kalthärtbarkeit bieten großes Potenzial zur weiteren Verbesserung der Festigkeit. Durch die Einführung von Versetzungen und Ausfällungen wurde die technische Höchstzugfestigkeit der weiter verstärkten PSR-EHEAs zwischen 1,8 und 2,2 GPa eingestellt (ergänzende Abbildung 3), was mit fortschrittlichen hochfesten metallischen Materialien vergleichbar ist. In Abb. 1e haben wir die Zugeigenschaften des vorliegenden PSR-EHEA und weiter verstärkter PSR-EHEAs zusammen mit AC-, FR- und UFG-EHEAs7,24,26,27,28,29,30,31,32,33 zusammengefasst. Die gleichmäßige Dehnung des PSR EHEA (∼33 %) übersteigt den Maximalwert (∼25 %), der durch herkömmliche thermomechanische Behandlungen erreicht wird, während die technische Höchstzugfestigkeit dem stärksten UFG EHEA nahekommt. Die weiter verstärkten PSR-EHEAs zeigen in früheren Berichten eine deutliche Verbesserung der Zugfestigkeit im Vergleich zu den herkömmlichen UFG-EHEAs7,24.

Die deutliche Steigerung der Duktilität des PSR EHEA erfordert ein tieferes Verständnis der Beziehung zwischen Mikrostrukturen und Verformungsmechanismen. Wir untersuchten zunächst die Kurven der Kaltverfestigungsgeschwindigkeit, um das Verformungsverhalten auf makroskopischer Ebene zu verstehen (Abb. 2a). Die PSR-Legierung weist ein dreistufiges Kaltverfestigungsverhalten auf, d. h. die Kurve fällt nach dem Fließen schnell ab (Stufe 1), wird dann allmählich stabil (Stufe 2) und nimmt schließlich langsam ab (Stufe 3), bis sie das Kriterium der plastischen Zuginstabilität erreicht34. Allerdings weisen die AC- und FR-Legierungen nur ein zweistufiges Kaltverfestigungsverhalten und einen Bruch auf, bevor sie das Instabilitätskriterium erfüllen. Die vorzeitigen Ausfälle der AC- und FR-Legierungen sind für ihre relativ geringe Duktilität verantwortlich. Im Vergleich dazu erschöpft die PSR-Legierung ihre Kaltverfestigungskapazität vor dem Bruch, was bei eutektischen Legierungen ungewöhnlich ist.

a Verfestigungsgeschwindigkeitskurven der AC-, FR- und PSR-EHEAs. b–d Bruchquerschnitte und Oberflächen der AC-, FR- und PSR-EHEAs. Die Mikrorisse innerhalb der B2-Phase sind durch die gelben Pfeile markiert. Der Einschub in c zeigt die EBSD-IPF-Karte der B2-Phase um einen typischen Mikroriss herum und zeigt den Rissbeginn am GB. Der Einschub in d vergleicht die Anzahldichte der Mikrorisse zwischen FR- und PSR-EHEAs und zeigt die verringerte Rissneigung des PSR-EHEAs. Fehlerbalken stellen die Standardabweichung dar. e, f μ-DIC-Ergebnisse der AC- und PSR-EHEAs während der Zugverformung, die die starke Dehnungslokalisation im AC-EHEA und die gleichmäßige Dehnungsverteilung im PSR-EHEA verdeutlichen. Die Zugrichtung ist in allen Bildern horizontal.

Wir führen dieses unterschiedliche Kaltverfestigungsverhalten der AC-, FR- und PSR-EHEAs auf ihre völlig unterschiedlichen Mikrostrukturen zurück (Abb. 1a – c), basierend auf der genauen Untersuchung der Bruch- und Verformungsmechanismen. In Abbildung 2b–d sind die Bruchquerschnitte und -oberflächen der AC-, FR- und PSR-EHEAs während In-situ-Zugversuchen dargestellt, um die verschiedenen Bruchmechanismen zu unterscheiden. Im Querschnitt der gebrochenen AC-Probe treten an den PBs in den Lamellenbereichen zahlreiche Mikrorisse auf, die einen Winkel von ca. 45 ° zur Zugrichtung aufweisen (Abb. 2b und ergänzende Abb. 4). Die Verbindung dieser Mikrorisse führt zu den Zick-Zack-Morphologien des Hauptrisses und der teilweise flachen Bruchfläche. Daher wird der vorzeitige Ausfall des AC EHEA durch die Dekohäsion der lamellaren PBs mit spezifischer Ausrichtung verursacht. Nach der Beseitigung der lamellaren Strukturen durch Rekristallisation stammt der primäre Riss hauptsächlich aus den GBs der B2-Phase (angezeigt durch die gelben Pfeile), und die Bruchflächen weisen typische Grübchenmorphologien in den FR- und PSR-EHEAs auf (Abb. 2c, d). Wie aus den In-situ-Zugversuchen (ergänzende Abbildungen 5, 6) hervorgeht, treten Mikrorisse an den GBs von B2 bei einer Nenndehnung von ∼17 % auf, was mit der Bruchdehnung der FR-Legierung übereinstimmt, was ein weiterer Beweis für GB-Risse ist. führte zu einem vorzeitigen Ausfall. Allerdings weist die PSR-Legierung eine erstaunliche Rissbeständigkeit auf. Die Mikrorissdichte der gebrochenen PSR-Probe beträgt nur ein Drittel der FR-Probe, selbst bei einer zweifachen Nenndehnung (Abb. 2d). Dies liegt daran, dass die B2-Phase in der PSR-Legierung ein integriertes Gerüst ist, während die B2-Phase in der FR-Legierung mit GBs rekristallisiert ist. Die GB-Dichte von B2 im PSR-EHEA ist viel niedriger als die im FR-EHEA, da nach dem PSR kein Rekristallisationszustand vorliegt. Unter dem Gesichtspunkt des Bruchs verhindert das PSR daher ein vorzeitiges Versagen und verbessert die Duktilität, indem es die lamellaren Strukturen in der AC-Legierung eliminiert und gleichzeitig die hochdichten PBs der B2-Phase in der FR-Legierung vermeidet.

Wir haben In-situ-Experimente zur mikroskopisch-digitalen Bildkorrelation (μ-DIC) durchgeführt, um die zugrunde liegenden Gründe für die verschiedenen Bruchmodi aufzudecken. Im Wechselstromzustand weisen die Körner mit 45° zur Zugrichtung ausgerichteten Lamellenstrukturen eine starke Dehnungslokalisation auf (Abb. 2e) und werden zu Rissinitiatoren. Ein solches orientierungsabhängiges Spannungslokalisationsverhalten wurde auch in TiAl-Legierungen mit Lamellenstruktur35 und perlitischen Stählen36 beobachtet und kann durch ein Versetzungsstapelmodell gut interpretiert werden. Nach der PSR wird die Dehnungslokalisation im Kornmaßstab aufgehoben, und die Dehnungsaufteilung erfolgt nur zwischen den beiden Phasen FCC und B2 (Abb. 3f), wodurch die Rissbildung verhindert wird . In diesem Fall werden die schwachen GBs der tragenden B2-Phase zum Rissinitiator in den FR- und PSR-Legierungen.

a Luxationssubstrukturen im gebrochenen AC EHEA. b, c Versetzungssubstrukturen in den 18 % bzw. 35 % gestreckten PSR-EHEAs. d–f SAED-Muster der ursprünglichen B2-Phase in der gebrochenen PSR-Probe, aufgenommen von der Zonenachse von [001], [011], [\(\bar{1}\)11], was das raumzentrierte Tetragonal zeigt (BCT)-Kristallstruktur. Die Übergitter sind durch die roten Kreise markiert. g Schematische Darstellung zur Veranschaulichung der Kristallstrukturumwandlung vor und nach der Verformung.

Abgesehen von diesen ausgeprägten Bruchmechanismen stimuliert das PSR auch zusätzliche Verformungsmechanismen, die die dritte Stufe der Kaltverfestigung im PSR EHEA gewährleisten (Abb. 2a). Um diesen Standpunkt zu bestätigen, führten wir detaillierte Transmissionselektronenmikroskop-Analysen (TEM) durch. Wie in Abb. 3a dargestellt, sind in der FCC-Phase der gebrochenen AC-Legierung dichte ebene Gleitbänder charakterisiert, während in der B2-Phase mit 15 % Nenndehnung deutlich weniger Versetzungen festgestellt werden. Darüber hinaus treten Versetzungen in der B2-Phase tendenziell in der Nähe der PBs auf. In der PSR-Legierung mit ähnlicher Nenndehnung (18 %, Abb. 3b) weisen jedoch sowohl die FCC- als auch die B2-Phase eine hohe Versetzungsdichte auf. Wir untersuchten auch die Versetzungsstrukturen des PSR EHEA bei nominalen Dehnungen von 0,5 % bzw. 8 % (ergänzende Abbildung 7). Gut entwickelte planare Gleitbänder in beiden Phasen zeigen, dass die FCC- und B2-Phasen im PSR EHEA ab Beginn der plastischen Verformung gleichzeitig zur Kaltverfestigung beitragen. Mit zunehmender Dehnung nimmt die Versetzungsdichte in beiden Phasen deutlich zu (Abb. 3c), was ihre überlegene Versetzungsspeicherkapazität verdeutlicht. Obwohl insbesondere für die B2-Phase keine Hinweise auf einen Gleittransfer über die PBs39,40 festgestellt wurden, ermöglicht die natürlicherweise überlegene Verformbarkeit die Aktivierung einer hohen Versetzungsdichte. Dadurch vervielfachen sich die geometrisch notwendigen Versetzungen aufgrund der heterogenen Mikrostruktur erheblich, was die nachhaltige Steigerung der Rückenspannungsverstärkung fördert41,42. Durch die Durchführung der Lade-, Entlade- und Neuladeexperimente wird quantitativ gemessen, dass die Gegenspannung in der Nähe des Versagens etwa 900 MPa beträgt (ergänzende Abbildung 8), was die hohe Kaltverfestigungskapazität des PSR EHEA erklärt.

Noch wichtiger ist, dass durch die erhöhte Belastung eine Phasenumwandlung in die B2-Phase aktiviert wird. Wir beobachteten während der Verformung eine B2 → körperzentrierte tetragonale (BCT) Phasenumwandlung im PSR EHEA. Die ausgewählten Flächenelektronenbeugungsmuster (SAED) der B2-Phase aus der [001]-Zonenachse übertragen sich von quadratisch angeordneten Punkten vor der Verformung auf parallelogrammförmig angeordnete Punkte nach der Verformung (Abb. 3d), was auf die unterschiedlichen interplanaren Abstände zwischen (200) hinweist ) und (020)-Flugzeuge. Quantitative Berechnungen (Abb. 3d – f und ergänzende Abb. 9) zeigen, dass sich die Kristallstruktur in (200)-Richtung um etwa 6 % ausdehnt, während sie nach der Verformung in (002)- und (020)-Richtung um etwa 5 % abnimmt, wie in schematisch dargestellt Abb. 3g. Die duktil umwandelbare B2-Phase43 steigert nachweislich die Ermüdungslebensdauer im Duplex-HEA44 deutlich. Im vorliegenden PSR EHEA erhöht die Phasenumwandlung die Verformbarkeit der B2-Phase und fördert die koordinierte Verformung zwischen der weichen und der harten Phase, selbst bei geringem Umwandlungsgehalt. Daher wird die nachhaltige Dehnungsverfestigung des PSR EHEA über 18 % Dehnung hinaus durch die Aktivierung von Versetzungen hoher Dichte in den FCC- und B2-Phasen (Abb. 3c) und Phasenumwandlung in der B2-Phase (Abb. 3g) erreicht.

Wir haben die großen Vorteile von PSR bei der Verbesserung der mechanischen Eigenschaften identifiziert und die einzigartigen Mechanismen aufgedeckt. Die Hauptdiskrepanz zwischen herkömmlichen FR-EHEAs und dem aktuellen PSR-EHEA ist der Nicht-Rekristallisationszustand und die Skelettmorphologie der B2-Phase. Der Schlüssel zu PSR liegt in unserem kritischen Denken über die Anpassung des Dehnungsverteilungsverhaltens in Duplexlegierungen: Das heißt, eine mäßige Verformung induziert zwei unterschiedliche Dehnungsniveaus in den beiden Phasen, wobei das eine der Rekristallisation dient, während das andere nur eine Erholung während der darauffolgenden Phasen bewirken kann thermale Behandlung. Das Erholungs- und Rekristallisationsverhalten der FCC- und B2-Phasen im EHEA bei unterschiedlichen Verformungsmengen und anschließendem Glühen wurde in der ergänzenden Abbildung 10 experimentell untersucht. Offensichtlich ist eine Reduzierung um 30 % eine geeignete Verformungsmenge, um eine teilweise Rekristallisation in FCC zu erreichen, während nur eine Erholung erfolgt B2. Dementsprechend umfassen die für PSR entwickelten einzigartigen Verarbeitungsrouten zwei Zyklen mit 30 % mäßiger Verformung und Glühen (Abb. 4a). Nach einem Zyklus der thermomechanischen Behandlung rekristallisiert die FCC-Phase in den unregelmäßigen Bereichen teilweise (ergänzende Abbildung 11a – c). Nach zwei Zyklen der thermomechanischen Behandlung rekristallisiert die FCC-Phase vollständig, während sich die B2-Phase erholt und vergröbert.

a Schematische Darstellung der Verarbeitungswege und der entsprechenden Mikrostrukturentwicklung. Für PSR wurde der AC EHEA zu 30 % kaltgewalzt (CR) und zwei Zyklen lang bei 1200 °C geglüht. Die FCC-Phase, B2-Phase, PB und GB/TB sind jeweils in den Farben Cyan, Gelb, Schwarz und Rot markiert. b In-situ-μ-DIC-Ergebnisse des AC-EHEA während des Zugversuchs, die die Spannungsverteilung zwischen der FCC- und der B2-Phase während der Verformung aufzeigen. c Variation der lokalen von Mises-Spannung entlang des gelben Pfeils in b, die die viel höhere Spannung zeigt, die auf die FCC-Phase verteilt ist.

Angesichts der entscheidenden Rolle der Stammaufteilung zwischen den beiden Phasen in der PSR haben wir das Strangaufteilungsverhalten weiter aufgedeckt. Da die Mikrohärte der FCC-Phase (∼4,44 GPa) viel geringer ist als die der B2-Phase (∼5,67 GPa) (ergänzende Abbildung 11d – f), wird sie während der Verformung stärker belastet. Die In-situ-μ-DIC-Technik wurde verwendet, um das Spannungsverteilungsverhalten experimentell zu charakterisieren. Bei der Zugverformung besteht ein deutlicher Dehnungsunterschied zwischen den beiden Phasen (Abb. 4b). Die quantitative Analyse zeigt, dass die lokale von Mises-Belastung in der FCC-Phase sogar bis zu sechsmal höher sein kann als die in der B2-Phase (Abb. 4c). Daher ist es sinnvoll, dass das Kaltwalzen in der FCC-Phase mehr Verformungsenergie induziert, was die anschließende individuelle Rekristallisation fördert45,46.

Theoretisch kann die Dehnungsverteilung in den Konstituentenphasen während der Verformung als Funktionen beschrieben werden, die mit den Festigkeits- und Kaltverfestigungsparametern der eutektischen Legierung und ihrer Konstituentenphasen sowie dem Volumenanteil der Konstituentenphasen zusammenhängen, indem die Mechanik in Duplexsystemen berücksichtigt wird47, 48,49. Basierend auf den oben genannten Parametern schlagen wir ein Modell vor, um das geeignete Verformungsniveau für PSR in verschiedenen eutektischen Systemen zu finden, die weiche und harte Phasen enthalten (siehe Methoden und ergänzende Abbildung 12). Wir haben die PSR-Verarbeitungsstrategie weiter auf die industrielle Gussaluminiumlegierung A357 angewendet, um deren Universalität zu beweisen (ergänzende Abbildung 13). Die Dehnung steigt signifikant von etwa 8 % im AC-Zustand auf etwa 23 % nach PSR. Die Zugfestigkeit der weiter verstärkten A357-Legierung beträgt bis zu 400 MPa und ist damit doppelt so hoch wie im AC-Zustand. Theoretisch und experimentell ist man davon überzeugt, dass PSR eine universelle und leistungsstarke Methode ist, um eutektische Legierungen als hochfeste metallische Werkstoffe zu entwickeln.

Zusammenfassend haben wir eine universelle PSR-Routine zur Duktilisierung eutektischer Legierungen vorgeschlagen. Das PSR, dh die individuelle Rekristallisation der weichen Phase und die Wiederherstellung der harten Phase, wurde durch die Anpassung des Spannungsverteilungsverhaltens zwischen den beiden Phasen des Eutektikums erreicht. Im Vergleich zu herkömmlichen Verarbeitungsmethoden für eutektische Legierungen verhindert das PSR einen vorzeitigen Bruch durch die Beseitigung der schwachen Grenzen und löst so die intrinsisch überlegene Kaltverfestigungskapazität der beiden Phasen durch Versetzungsvervielfachung und mögliche Phasenumwandlung aus. In einem typischen FCC/B2-EHEA wurden eine gleichmäßige Dehnung von ca. 35 % und eine wahre Spannung von ca. 2 GPa erreicht. Der von der Dehnungsaufteilung dominierte PSR-Mechanismus gewährleistet eine gute Anpassungsfähigkeit an andere Duplexlegierungen, wie sich in der A357-Legierung bewährt hat. Diese Strategie wird neue Grenzen für eutektische Legierungen als hochfeste metallische Materialien in der Modellzivilisation eröffnen, indem sie ihre hervorragende Gießbarkeit und Festigkeitskapazität kombiniert.

Die EHEAs mit der Nennzusammensetzung Ni30Co30Cr10Fe10Al18W2 (At-%) wurden durch Vakuumlichtbogenschmelzen in einer Ti-getterten hochreinen Argonatmosphäre hergestellt. Als Rohstoffe wurden die Elemente Ni, Co, Cr, Fe, Al und W mit einer Reinheit von mindestens 99,9 Gew.-% verwendet. Jeder Barren wurde viermal erneut geschmolzen, um die Homogenität der Zusammensetzung sicherzustellen, und dann durch Schwerkraft in eine wassergekühlte Kupferform mit einer Abmessung von 80 × 12 × 5 mm3 fallen gelassen.

Die AC-Legierung wurde als AC-Legierung bezeichnet. Für den ersten PSR-Zyklus wurde die AC-Legierung um 30 % kaltgewalzt und 20 Minuten lang bei 1200 °C geglüht (als PR-Legierung bezeichnet). Für den zweiten PSR-Zyklus wurde die PR-Legierung um 30 % kaltgewalzt und 20 Minuten lang bei 1200 °C geglüht (als PSR-Legierung bezeichnet). Zum Vergleich wurde die PSR-Legierung um 40 % kaltgewalzt und 20 Minuten lang bei 1200 °C geglüht, um die vollständig rekristallisierte Legierung (als FR-Legierung bezeichnet) zu erhalten. Zur weiteren Verstärkung wurde die PSR-Legierung um 30 %, 60 %, 75 % kaltgewalzt und bei 700 °C für 3 Stunden, 0,5 Stunden bzw. 0,5 Stunden geglüht (bezeichnet als SPSR-1, SPSR-2, SPSR). -3 Legierungen). Die Kühlmethode für alle Glühprozesse war das Abschrecken mit Wasser.

Um die Universalität dieser Methode zu beweisen, wurde ein ähnlicher Verarbeitungsweg für den industriellen Gussbarren aus der Aluminiumlegierung A357 durchgeführt. Für PSR wurde die AC A357-Legierung zu 15 % kaltgewalzt und bei 540 °C für 40 Minuten in zwei Zyklen geglüht, gefolgt von 30 % kaltgewalzt und bei 540 °C für 40 Minuten in zwei Zyklen geglüht. Zur weiteren Verstärkung wurde die PSR A357-Legierung zu 80 % kaltgewalzt und zwei Stunden lang bei 160 °C geglüht. Die Kühlmethode für alle Glühprozesse war das Abschrecken mit Wasser.

Quasistatische einachsige Zugversuche wurden auf einer Zugprüfmaschine TSMT EM6.504 bei Raumtemperatur mit einer Anfangsdehnungsgeschwindigkeit von 1 × 10−3 s−1 durchgeführt. Hundeknochenförmige Proben mit einer Messlänge von 12,5 mm wurden durch Elektroentladungsbearbeitung (EDM) hergestellt. Zur Überwachung der Dehnung wurde ein mechanischer Dehnungsmesser verwendet. Alle Tests wurden mindestens dreimal wiederholt, um die Reproduzierbarkeit der Daten sicherzustellen. Zur Berechnung der Gegenspannung (σb) und der effektiven Spannung (σeff)50 wurden Belastungs-Entlastungs-Neubelastungsversuche durchgeführt. Die Proben wurden mit einer anfänglichen Dehnungsrate von 1 × 10−3 s−1 belastet, bis die vorgesehene Dehnung erreicht war. Anschließend wurden sie im Lastkontrollmodus auf 20 N entlastet und anschließend mit einer Dehnungsrate von 1 × 10 erneut belastet −3 s−1 bei gleicher Belastung vor der nächsten Entlastung. Nanoindentationstests für die PSR-Legierung wurden auf einem Hysitron TI980 Triboindenter unter Verwendung einer Berkovich-Diamantspitze bei Raumtemperatur durchgeführt. Bei jedem Eindruck wurde die Last innerhalb von 5 s linear auf 5000 µN erhöht, dann 2 s lang gehalten und innerhalb von 5 s entlastet. Zur Bestimmung der phasenspezifischen Eindrücke wurde eine Mikrostrukturbeobachtung nach dem Eindruck durchgeführt. Für jede Phase wurden mindestens 5 Punkte getestet, um die Datenzuverlässigkeit sicherzustellen.

Die Mikrostrukturanalysen wurden mit einem TESCAN MIRA3-Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-SEM) durchgeführt, das mit einem OXFORD-Elektronenrückstreuungssystem (EBSD) ausgestattet war. Die Proben wurden mechanisch poliert und anschließend 5–10 s lang mit dem Elektrolyten HClO4 10 Vol.-% und C2H5OH 90 Vol.-% unter einer Gleichspannung von 30 V bei Raumtemperatur elektropoliert. Für die Nachbearbeitung der EBSD-Rohdaten wurde die Software von Kanal 5 verwendet.

Mit dem TESCAN MIRA3 FE-SEM wurden auch In-situ-Zugversuche für die AC-, FR- und PSR-Legierungen durchgeführt. Zugproben mit einer Dicke von 3 × 2 × 1 mm3 wurden mittels Funkenerosion hergestellt. Vor dem Test wurden die Proben geschliffen und mit kolloidalem Siliciumdioxid fein poliert, gefolgt von der Abscheidung einer Monoschicht aus SiO2-Nanopartikeln mithilfe der Tropfengusstechnik51. Während des Tests wurden die Proben mit einer anfänglichen Dehnungsrate von 1 × 10–3 s–1 in einer Zugstufe von Kammrath & Weiss verformt. Sekundärelektronen- (SE) und In-Beam-SE-Bilder wurden für jeden Anstieg der Nenndehnung um 2 % aufgenommen. Für In-situ-μ-DIC-Analysen wurde die GOM Correlate-Software verwendet, um die Bilder zu verarbeiten und die äquivalente von Mises-Verzerrung zu berechnen, wobei Facettengröße und Überlappung für eine bessere Bildqualität in jedem Experiment optimiert wurden.

Zur Analyse der Verformungsmechanismen der AC- und PSR-Legierungen wurde ein JEM-2100F TEM verwendet. Die Proben wurden aus dem mittleren Bereich der Messlänge entnommen und zur Abbildung der Versetzungen wurden Zweistrahlbedingungen verwendet. Die TEM-Proben wurden zunächst durch EDM geschnitten und mechanisch auf etwa 60 μm geschliffen. Anschließend wurden sie in Scheiben mit einem Durchmesser von 3 mm gestanzt und durch Ionenmahlen weiter verdünnt.

Wir gehen davon aus, dass sowohl die Dehnung als auch die Spannung der konstituierenden Phasen proportional zu ihren Volumenanteilen sind, indem wir die Mechanik im Duplexsystem berücksichtigen47,48,49:

Dabei sind σFCC und σB2 die durchschnittliche wahre Spannung in den Phasen FCC und B2, εFCC und εB2 die durchschnittliche wahre Dehnung in den Phasen FCC und B2, VFCC und VB2 die Volumenanteile der Phasen FCC bzw. B2. Die Spannungs-Dehnungs-Beziehungen des EHEA und seiner konstituierenden FCC- und B2-Phasen können durch die Swift-Gleichung52 weiter ausgedrückt werden:

Dabei sind Ki, ε0,i und ni (i = EHEA, FCC, B2) die Proportionalkoeffizienten, Konstanten im Zusammenhang mit der elastischen Spannung und die Kaltverfestigungsexponenten des EHEA und seiner konstituierenden FCC- bzw. B2-Phasen. Die Parameter in Gl. (3–5) kann durch Anpassen der Spannungs-Dehnungs-Kurven erhalten werden. Daher kann die durchschnittliche wahre Dehnung und Spannung in den Phasen FCC und B2 während der Verformung durch Kombination der Gleichungen berechnet werden. (1–5).

In Anbetracht der ähnlichen Spannungszustände zwischen Kompression und Kaltwalzen53 verwendeten wir das relativ einfache Kompressionsmodell, um das Dehnungs- und Spannungsverteilungsverhalten abzuschätzen. Nahezu einphasige FCC- und B2-Legierungen wurden durch Messung der chemischen Zusammensetzung der einzelnen Phasen im EHEA54 hergestellt. Die AC-FCC-Legierung wurde 2 Stunden lang bei 1200 °C homogenisiert, zu 70 % kaltgewalzt und 20 Minuten lang bei 1200 °C rekristallisiert, um eine Korngröße zu erhalten, die der des EHEA nahe kam. Anschließend wurden die drucktechnischen Spannungs-Dehnungs-Kurven der EHEA-, FCC- und B2-Legierungen getestet (ergänzende Abbildung 12a). Die tatsächlichen Spannungs-Dehnungs-Kurven werden mithilfe der Swift-Gleichung in der ergänzenden Abbildung 12b dargestellt und angepasst. Der Einfachheit halber wird die elastische Dehnung vor dem Nachgeben aufgrund ihres geringen Wertes und der Schwierigkeit, sie zu messen, ignoriert. Die plastische Dehnung von 0–30 % wird angenommen, um eine ungleichmäßige Trommelverformung bei hoher Dehnung zu vermeiden. Die angepassten Kurven stimmen gut mit den experimentellen Kurven überein und beweisen die Gültigkeit der Swift-Gleichung bei der Beschreibung des Kaltverfestigungsverhaltens der EHEA-, FCC- und B2-Legierungen. Die angepassten Parameter von Ki, ε0, i und ni (i = EHEA, FCC, B2) sind in der Ergänzungstabelle 1 zusammengefasst.

Durch die Kombination der Gleichungen. (1–5) werden die durchschnittliche wahre Dehnung und Spannung in der FCC- und B2-Phase bei verschiedenen globalen Dehnungen berechnet und in der ergänzenden Abbildung 12c, d dargestellt. Im Allgemeinen nehmen die durchschnittliche tatsächliche Dehnung und Spannung sowohl in der FCC- als auch in der B2-Phase mit der globalen Dehnung zu, und die Schwankungen ähneln denen der Dualphasenstähle55, was die Zuverlässigkeit der Ergebnisse bestätigt. Darüber hinaus nimmt der Anteil der in der FCC-Phase verteilten Spannungen allmählich zu, was darauf hinweist, dass FCC aufgrund des erheblichen Kaltverfestigungsverhaltens eine immer wichtigere Rolle bei der Verstärkung spielt. Die berechneten Belastungen in der FCC- und B2-Phase bei verschiedenen globalen Belastungen sind in der Ergänzungstabelle 2 zusammengefasst.

Basierend auf dem obigen Verständnis können wir eine universelle Gleichung zusammenfassen, um den Grad der moderaten Verformung für PSR zu berechnen. Bei eutektischen Legierungen kann die verteilte Dehnung in der weichen und harten Phase unter einer gegebenen globalen Dehnung (ε) mithilfe der Funktionen beschrieben werden, die die intrinsischen Parameter der eutektischen Legierung und ihrer konstituierenden weichen und harten Phasen Ki, ε0,i, ni umfassen ( i = Eutektikum, weich, hart) und der Volumenanteil der weichen Phase Vsoft:

Um PSR zu erreichen, werden die folgenden Bedingungen empfohlen: \({\varepsilon }_{{soft}} \; > \;{\varepsilon }_{{soft}-{rec}}\) und \({\varepsilon } _{{hard}} \; < \;{\varepsilon }_{{hard}-{rec}}\), wobei \({\varepsilon }_{{soft}-{rec}}\) und \( {\varepsilon }_{{hard}-{rec}}\) sind die rekristallisationskritische Spannung für die weiche und harte Phase. Normalerweise liegt die kritische Rekristallisationsspannung einer bestimmten Phase in einem endlichen Bereich, der mit der Glühtemperatur variiert. Daher kann das geeignete Verformungsniveau für PSR durch Kombination der oben genannten Ungleichungen empfohlen werden. Der Spannungszustand beim Kaltwalzen ähnelt dem beim Druckversuch53, daher kann das Dehnungsverteilungsverhalten beim Druckversuch als Referenz herangezogen werden.

Das Modell zeigt die Universalität der PSR-Strategie in dieser Studie und bietet praktische Leitlinien für die Anwendung in verschiedenen eutektischen Systemen. Es ist zu beachten, dass dieses Modell semiquantitativ ist, da die Informationen zur Mikrostruktur und Dehnungsrate ignoriert werden. Weitere Änderungen könnten in Zukunft in Betracht gezogen werden. In Anbetracht der Tatsache, dass die Parametererfassung und die kritische Rekristallisationsspannung einer bestimmten Phase kompliziert sind, wird es auch eine praktikable Möglichkeit sein, das PSR-Verhalten der eutektischen Legierungen bei unterschiedlichen Walzmengen und anschließendem Glühen direkt zu charakterisieren.

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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JCW und FH danken der National Natural Science Foundation of China für die finanzielle Unterstützung (Grant Nos. 51871183, 52001266). ZJW dankt der National Natural Science Foundation der Provinz Shaanxi in China für die finanzielle Unterstützung (Grant No. 2020JQ-720). JJL dankt für die finanzielle Unterstützung durch den Forschungsfonds des State Key Laboratory of Solidification Processing (NPU), China (Grant No. 2020-TS-06). HSK dankt für die Unterstützung durch den von der koreanischen Regierung (MSIP) finanzierten Zuschuss der National Research Foundation of Korea (NRF) (Zuschuss-Nr. NRF-2021R1A2C3006662).

Diese Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Qingfeng Wu, Feng He.

Staatliches Schlüssellabor für Erstarrungsverarbeitung, Northwestern Polytechnical University, Xi'an, 710072, China

Qingfeng Wu, Feng He, Junjie Li, Zhijun Wang und Jincheng Wang

Graduierteninstitut für Eisen- und Energiematerialtechnologie, Pohang University of Science and Technology (POSTECH), Pohang, 37673, Südkorea

Hyoung Seop Kim

Advanced Institute for Materials Research (WPI-AIMR), Tohoku-Universität, Sendai, 980-8577, Japan

Hyoung Seop Kim

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QFW und ZJW haben die Forschung entworfen. QFW bereitete die Proben vor und führte die Mikrostrukturcharakterisierung und mechanische Tests durch. QFW und FH führten die In-situ-Zugversuche durch. QFW, FH und ZJW analysierten die Daten. JJL, HSK und JCW diskutierten die Ergebnisse. ZJW, HSK und JCW überwachten die Forschung. QFW, FH und ZJW haben den Artikel geschrieben. Alle Autoren haben das endgültige Manuskript überprüft und dazu beigetragen.

Korrespondenz mit Hyoung Seop Kim, Zhijun Wang oder Jincheng Wang.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Nature Communications dankt Bharat Gwalani, Mohsen Asle Zaeem und dem anderen, anonymen Gutachter für ihren Beitrag zum Peer-Review dieser Arbeit. Peer-Reviewer-Berichte sind verfügbar.

Anmerkung des Herausgebers Springer Nature bleibt hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten neutral.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 30. Mai 2021

Angenommen: 28. Juli 2022

Veröffentlicht: 10. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-32444-4

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